Exercice 2 - Choisir un indicateur coloré de pH et exploiter un suivi pH-métrique

Protocole simplifié de dosage de l’azote total Kjeldahl

Minéralisation :

La transformation chimique se fait à une température de 421°C en présence de sulfate de cuivre avec un excès d’acide sulfurique. L’azote contenu dans la matière organique est dégradé sous forme d'ions ammonium NH₄⁺(aq).

Distillation :

Un excès de soude est introduit dans le mélange obtenu après minéralisation pour amener le pH de la solution à 12 et transformer les ions ammonium NH₄⁺(aq) en molécules d'ammoniac NH₃(aq), qui sont entraînées par la vapeur d'eau lors d’une distillation.

Titrage :

Le titrage de l'ammoniac NH₃(aq) présent dans le distillat est réalisé par une solution d’acide chlorhydrique (H₃O⁺(aq) + Cl⁻(aq)), de concentration en quantité de matière C_ac égale à \(2,0\times10^{-3}\mathrm{\; mol\cdot L^{-1}}\), jusqu'au virage d'un indicateur coloré bien choisi.

Q1. À partir du protocole ci-dessus, justifier que la quantité de matière totale en atomes d’azote contenue dans Ia matière organique d’une eau est égale à la quantité de matière en ammoniac obtenue avant I’étape de titrage.

Données :

• Masses molaires atomiques de quelques atomes : \(M\mathrm{(H)=1,0\;g\cdot mol^{-1}}\) ; \(M\mathrm{(N)=14\;g\cdot mol^{-1}}\) ; \(M\mathrm{(O)=16\;g\cdot mol^{-1}}\).

• Quelques couples acide-base : H₂O(l)/HO⁻(aq) ; H₃O⁺(aq)/H₂O(l) ; NH₄⁺(aq)/NH₃(aq) .
  
• Zones de virage de quelques indicateurs colorés :
  

\(\begin{array}{|l|l|l|l|l|}\hline\textbf{Indicateur} & \mathbf{pK_A} & \mathbf{Couleur\\acide} & \textbf{Zone de virage} & \mathbf{Couleur\\basique} \\ \hline\text{Orange de méthyle} & 3,7 & \text{rouge} & 3,2-4,4 & \text{jaune} \\ \hline\text{Rouge de méthyle} & 5,1 & \text{jaune} & 4,8-6,0 & \text{rouge} \\ \hline\text{Bleu de bromothymol} & 7,0 & \text{jaune} & 6,0-7,6 & \text{bleu} \\ \hline\text{Rouge de phénol} & 7,9 & \text{jaune} & 6,8-8,4 & \text{rouge} \\ \hline\text{Phénolphtaléine} & 9,4 & \text{incolore} & 8,2-10,0 & \text{violet} \\ \hline\end{array}\)

Normes européennes de rejets pour les eaux résiduaires :

• Matière en suspension (MES) < 35 mg·L⁻¹.
• Demande chimique en oxygène (DCO) < 125 mg d'oxygène dissous.
• Demande biologique en oxygène sous 5 jours (DBO5) < 25 mg d'oxygène dissous au bout de 5 jours.
• L'azote total Kjeldahl (NtK) : masse totale d'azote N < mg·L⁻¹.
  

On se propose de tester l'efficacité d’un système de phyto-épuration, en réalisant un dosage de l'azote total de la matière organique contenue dans les eaux épurées à la sortie du dernier bassin.
On prélève un échantillon d'eau de volume V_ech = 20,0 mL à la sortie du dernier bassin et on met en œuvre le protocole de dosage de l'azote total par la méthode de Kjehldal. Le suivi pH-métrique du titrage de l'ammoniac par l'acide chlorhydrique, dans des conditions analogues, conduit au tracé du graphe représenté ci-dessous.

Q2. Citer un ou des indicateurs colorés de pH à utiliser dans la méthode de Kjeldahl et préciser le ou les changements de couleur observé(s) au cours du titrage. Justifier.

Q3. L'eau résiduaire est-elle conforme aux normes européennes en ce qui concerne l'azote total Kjeldahl ?

Le candidat est évalué sur ses capacités à concevoir et à mettre en œuvre une démarche de résolution.

Besoin d'aide ? Vous pouvez consulter votre cours sur le suivi pH-métrique et vous entraîner avec les points méthodes 2 et 3.